測(cè)定煤中微量元素時(shí)對(duì)煤樣有哪些要求?
2026-02-27 來(lái)自: 鶴壁天潤(rùn)電子科技有限公司 瀏覽次數(shù):52
(1)煤中鍺的測(cè)定方法主要有蒸餾分離-苯笏酮比色法和萃取分離-苯笏酮法兩種。其所用煤樣粒度均為0.20mm以下,單次測(cè)定時(shí)稱(chēng)樣量均為1g。但試驗(yàn)前需要先將稱(chēng)出的煤樣放在馬弗爐中緩慢灰化,即把裝有煤樣的灰皿放入室溫的馬弗爐中,半開(kāi)爐門(mén),經(jīng)過(guò)30min逐漸升溫到550°C,并在此溫度下保溫2h。然后再升溫到625°C,并繼續(xù)灰化2h以上,直到無(wú)黑色的煤粒為止。然后用硝酸、磷酸、氫氟 酸的混合酸來(lái)分解灰樣。
(2)煤中鎵的測(cè)定所用煤樣粒度也為0.20mm以下,單次測(cè)定的稱(chēng)樣量為1g,但稱(chēng)出的煤樣在試驗(yàn)前也需要進(jìn)行緩慢灰化,即煤樣稱(chēng)入灰皿后再放進(jìn)室溫的馬弗爐中,半開(kāi)爐門(mén),經(jīng)30min后升到550°C,并在此溫度保持2h,然后再升到700°C左右,并在此溫度繼續(xù)灰化2h以上直至無(wú)黑色煤粒為止。經(jīng)過(guò)采用堿(NaOH)熔法或酸溶法(硫酸、鹽酸與氫氟 酸的混合酸)以后的灰樣才能作為試驗(yàn)用樣。
(3)煤中鈾的測(cè)定所用煤樣粒度亦為0.20mm以下,單次測(cè)定的試樣量亦為1g,稱(chēng)出的煤樣也需要經(jīng)過(guò)灰化處理才能作為試驗(yàn)用樣,灰化的方法是把1g煤樣稱(chēng)入50mL瓷坩堝中,放人室溫的馬弗爐中緩慢升溫到(600士10)°C,并在此溫度下保持60min?;覙永鋮s后再經(jīng)熔融與分離等步驟處理后即可作為正式試驗(yàn)用樣。
(4)煤中釩的測(cè)定所用煤樣粒度亦為0.20mm以下,單次測(cè)定的試樣量為1g,煤樣亦需灰化后才能作為試驗(yàn)用樣。即把1g分析煤樣稱(chēng)入剛玉坩堝內(nèi),把它放入室溫的馬弗爐中,緩慢升溫到(600士10)°C,在此溫度下至少再灼燒60min以上至無(wú)黑色煤粒為止。殘留的灰分再經(jīng)過(guò)NaOH和Na2O2從室溫到(650±10)°C的馬弗爐中熔融處理10~15min后才能作為試驗(yàn)用樣。
(5)測(cè)定煤中磷時(shí)的煤樣粒度也為0.20mm以下,單次測(cè)定的煤樣量為0.5~1.0g(需根據(jù)煤中灰分的產(chǎn)率而要求使煤樣灰化后的灰量為0.05~0.10g)?;一瘯r(shí)把煤樣放入室溫的馬弗爐中,半開(kāi)爐門(mén),并緩慢升溫到(815士10)°C并在該溫度下保持1h以上,至無(wú)黑色煤粒為止,灰分經(jīng)冷卻后再用硫酸和氫氟 酸的混合酸處理至開(kāi)始冒硫酸白煙為止,用處理后的灰樣作為試驗(yàn)用樣。
(6)測(cè)定煤中砷含量的方法有砷鉬蘭分光光度法和氫化物發(fā)生-原子吸收法,所用煤樣粒度均為0.20mm以下,單次稱(chēng)樣量均為1g,但Aa大于40%或S.a大于8%或砷大于104g/g時(shí)為0.5g。上述兩種方法的試樣均用艾氏劑在馬弗爐中灼燒處理,僅測(cè)定的儀器不同,即前者用分光光度計(jì),后者用原子吸收分光光度計(jì)。
(7)測(cè)定煤中的氯也有兩種方法,其中用得較多的是“艾氏劑熔樣-硫氰酸鉀滴定法”,另一種是“高溫燃燒水解-電位滴定法”,該兩法所用煤樣粒度均為0.20mm以下,單次測(cè)定用樣量均為1g。
(8)測(cè)定煤中氟時(shí)所用煤樣粒度為0.20mm以下,單次測(cè)定的煤樣量只需0.5g,但另需用0.5g的純凈石英砂與之混合后進(jìn)行測(cè)定。
(9)測(cè)定煤中汞的煤樣粒度為0.20mm以下,單次測(cè)定煤樣用量?jī)H為0.1g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0001g),但試樣需用多種化學(xué)試劑進(jìn)行處理。它既可用測(cè)汞儀測(cè)定,也可用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。
(10)測(cè)定煤中硒含量所用的試樣粒度為0.20mm以下,單次測(cè)定煤樣用量為1g,但如煤中灰分大于40%或硫分大于8%或硒含量大于15ug/g時(shí),則單次測(cè)定的稱(chēng)樣量縮減為0.5g。稱(chēng)出的煤樣需用艾氏劑混合后在馬弗爐中進(jìn)行高溫處理
(11)煤中鉻、鎘、鉛、銅、鈷、鎳和鋅等微量元素均可采用同一試樣進(jìn)行測(cè)定,試樣粒度為0.20mm以下。單次測(cè)定所用煤樣量為(2.0士0.1)g,如煤樣灰分不小于30%,則只需稱(chēng)取(1.0±0.1)g試樣即可。試樣需在馬弗爐內(nèi)從室溫升到500°C的溫度下灼燒4h以上,直至無(wú)黑色煤粒為止,然后用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定上述各元素。
以上各元素稱(chēng)樣時(shí)均要求稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g。
